歡迎來(lái)到鞏義市盛世凈水材料有限公司! 移動(dòng)版 在線咨詢 0371-85605588
作者:鞏義市盛世凈水材料有限公司時(shí)間:2019-10-08 11:19:15
陶粒濾料密度測(cè)定方法:
稱取洗凈干燥的陶粒濾料樣品約30g,放入量筒中浸水1h (如有顆粒漂浮于水上,必須用帶柄的圓形金屬板將其壓入水中)后取出,倒入孔徑為0.08mm 的篩子上,瀝水1~2min。然后倒在擰干的濕毛巾上,用手握住毛巾兩端,使其成為槽形,讓試樣在毛巾上來(lái)回滾動(dòng)8~10 次后,倒入瓷盤(pán)里。
將試樣倒入水面為零刻度的李氏比重瓶中,讀出水面刻度。
表觀密度按式(A.8)計(jì)算。
…………………………(A.8)
式中:
ap ——表觀密度,g/cm3;
m ——干燥陶粒樣品質(zhì)量,g;
V ——李氏比重瓶中水面刻度,cm3。
取兩次試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定值。如兩次結(jié)果之差大于平均值的2%時(shí),應(yīng)重新取樣進(jìn)行試驗(yàn)。
本標(biāo)準(zhǔn)給出了 BET 法中的一種——?dú)庀嗌V法來(lái)測(cè)定陶粒濾料的比表面積。
1 .原理
放到氣體體系中的樣品,其物質(zhì)表面在低溫下將發(fā)生物理吸附。當(dāng)吸附達(dá)到平衡時(shí),測(cè)量平衡吸附壓力和吸附的氣體量,根據(jù) BET 方程式(A.10)求出樣品單分子層吸附量,從而計(jì)算出樣品的比表面積。
…………………………(A.10)
式中:
P ——平衡吸附壓力,Pa;
P0 ——飽和蒸汽壓力,Pa;
V ——吸附體積(標(biāo)準(zhǔn)態(tài)),cm3;
Vm ——單層吸附體積(標(biāo)準(zhǔn)態(tài)),cm3;
C ——BET 常數(shù)。
令 P/P0為 X,為 Y,為 A,為 B,便得到一條斜率為 A,截距為 B 的直線方程 Y=AX+B ,作圖如圖 A.1所示。
圖 A.1在相對(duì)壓力 P/P0取值在0.05~0.35范圍內(nèi)通常是線性的,而兩個(gè)端點(diǎn)有時(shí)會(huì)偏離直線 ,
計(jì)算時(shí)偏離的點(diǎn)應(yīng)舍掉。
通過(guò)一系列相對(duì)壓力 P/P0和吸附氣體量 V 的測(cè)量,由 BET 圖或小二乘法求出斜率 A 和截距 B 值。并導(dǎo)出單層容量和 BET 參數(shù) C 。C 值表示了吸附劑和吸附質(zhì)之間的相互作用力。采用氮吸附氣體時(shí),截距相對(duì)斜率而言,往往是比較小的,C 值遠(yuǎn)大于 l 。采用氮吸附氣體時(shí),樣品的質(zhì)量比表面積Sw,可通過(guò)單層容量和每個(gè)分子在一個(gè)完整的單層上所占有的平均面積求出,如式(A.11):
…………………………(A.11)
式中:
Sw ——樣品的質(zhì)量比表面積,104cm2/g;
Vm ——單層吸附體積(標(biāo)準(zhǔn)態(tài)),cm3;
m ——樣品的質(zhì)量,g。
2 儀器和材料
2.1 主要儀器
本標(biāo)準(zhǔn)給出了氣相色譜法所用儀器原理示意圖 A.2。
1 ― 樣品;
2 ― 盛有液氮的杜瓦瓶;
3 - 熱導(dǎo)池鑒定器;
4 ― 氣體混合器。
圖 A.2 氣相色譜法比表面積測(cè)定儀
2.2 輔助設(shè)備
a)天平:感量為0.1mg。
b)杜瓦瓶
各種尺寸的杜瓦瓶和液氮的儲(chǔ)存設(shè)備。
c)盛樣器
U 形玻璃管盛裝樣品。
d)蒸氣壓力溫度計(jì)
蒸氣壓力溫度計(jì),用以測(cè)量液體氮的飽和蒸汽壓力和溫度。
2.3 材料
a)吸附氣體(氮?dú)猓浼兌炔恍∮?9.99% ,其溫度在測(cè)量過(guò)程中要保持穩(wěn)定。
b)載氣(氦氣),其純度不小于99.99%。
c)液體氮,其純度不小于99.99%,使吸附氣體的飽和蒸汽壓力在測(cè)量過(guò)程中保持穩(wěn)定。
3 測(cè)試步驟
3.1 脫氣
在真空度大約1 Pa 的條件下,在90℃時(shí),脫氣1h,然后在350℃時(shí),脫氣大于5.5h,當(dāng)盛樣器內(nèi)氣體的壓力和組成、樣品質(zhì)量達(dá)到穩(wěn)定時(shí),脫氣完成。脫氣后,盛樣器冷卻至測(cè)量溫度 。
3.2 測(cè)量
以氮?dú)鉃槲綒怏w,氦氣為載氣,兩種氣體以一定比例混合后,在接近大氣壓力下流過(guò)樣品,用熱導(dǎo)池監(jiān)視混合氣體的熱傳導(dǎo)率。調(diào)節(jié)氦氣流量約為40 mL / min ,調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁?,使兩路氣體混合均勻的總流量約為70mL/min。然后接通電源,調(diào)節(jié)監(jiān)視器零點(diǎn)。待儀器穩(wěn)定后,把裝有液氮的杜瓦瓶套在樣品管上,當(dāng)吸附達(dá)到平衡時(shí),熱導(dǎo)池檢出一個(gè)吸附峰。當(dāng)液氮移開(kāi)樣品時(shí),熱導(dǎo)池又檢出一個(gè)與吸附峰性相反的脫附峰。再次調(diào)整氦氣與氮?dú)獾牧髁?,保持總流量約在70mL/min,且 P/P0在0.05~0.35范圍內(nèi),如上操作,檢出一個(gè)吸附峰和一個(gè)脫附峰。如此測(cè)量5~7次,檢出相應(yīng)的吸附峰與脫附峰。
4 計(jì)算
a)相對(duì)壓力
相對(duì)壓力由式(A.12)求出。
…………………………(A.12)
式中:
P——平衡吸附壓力,Pa;
P0——飽和蒸汽壓力,Pa;
PA ——大氣壓力,Pa;
Rx——吸附質(zhì)氣體流量,mL/min;
R0——混合氣總流量,mL/min。
b)吸附的氣體量
吸附的氣體量由式(A.13)和式(A.14)求出。
…………………………(A.13)
…………………………(A.14)
式中:
Vs——體積管中充入吸附質(zhì)氣體體積(標(biāo)準(zhǔn)態(tài)),cm3;
PA ——大氣壓力,Pa;
Vt ——標(biāo)準(zhǔn)體積管體積,cm3;
t ——實(shí)驗(yàn)時(shí)環(huán)境溫度,℃;
V ——吸附體積(標(biāo)準(zhǔn)態(tài)),cm3;
Ad ——脫附峰面積,cm2;
As ——標(biāo)準(zhǔn)峰面積,cm2。
c)比表面積
樣品的比表面積按 A3.9.1中描述的方法求出。
盛世凈水始終堅(jiān)守對(duì)您的承諾,讓您能夠享受的服務(wù),買(mǎi)到優(yōu)良的設(shè)備,得到應(yīng)有的優(yōu)惠,我們始終堅(jiān)持產(chǎn)品質(zhì)量底線,時(shí)光不負(fù)我們的真誠(chéng),您的滿意就是我們的收獲。咨詢熱線:0371-85605588